一，儀器
(1)丙烯酰胺：分析純；
(2)異丙醇：分析純；
(3)無(wú)水乙醇：分析純；
(4)無(wú)水甲醇：分析純；
(5)去離子水或二次蒸餾水。
二，儀器
(1)液相色譜儀帶有可變波長(zhǎng)檢測(cè)器和10mV記錄儀。
(2)色譜柱柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，填料為Econosil C18 (ODS-2)，粒徑為10μm；
(3)進(jìn)樣器；
(4)其他設(shè)備；
①1L量筒；②2L帶具塞錐形瓶；③200mL帶具塞的細(xì)口瓶；④磁力攪拌器或立式攪拌器；⑤移液管；⑥50mL帶具塞細(xì)口瓶。
三，聚合氯化鋁殘余單體萃取劑的制備
(1)溶液A：異丙醇1080mL與去離子水900mL混合，PAM水不溶物的檢測(cè)方法用移液管加20mL乙醇，混勻存于2L玻璃瓶中。
(2)溶液B：異丙醇1450mL與去離子水500mL混合，用移液管加20mL乙醇，混勻存于2L玻瑞瓶中。
(3)溶液C：用移液管取10mL乙醇加入1L容量瓶中，再用異丙醇稀釋到刻度混合均勻并存于2L玻璃瓶中。
四，標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備步驟
(1)用去離子水溶解1.0000g丙烯酰胺，稀釋至100mL。
(2)用49mL溶液A與50mL溶液B放于容量為200mL玻璃瓶中混合，用移液管吸取1.0mL按配好的丙烯酰胺溶液置于同一玻璃瓶中搖勻，即為100mg/L濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)試樣。每制備萃取溶液A時(shí)，聚合氯化鋁就應(yīng)制備一個(gè)新的標(biāo)準(zhǔn)試樣。
五，試樣的制備
(1)稱(chēng)取2.00g，準(zhǔn)確至0.01g的待測(cè)試樣于50mL細(xì)口瓶中，加10mL溶液A。蓋緊瓶具塞，攪拌或用力振蕩40min。
(2)再加10mL溶液B，蓋緊瓶具塞，攪拌或用力振蕩40min，如果溶液不黏，可用于儀器分析。
(3)如果加溶液B后，溶液變黏，聚合氯化鋁則重新稱(chēng)取待測(cè)試樣，加10mL溶液A，PAM水不溶物的檢測(cè)方法蓋緊瓶具塞，攪拌或用力振蕩40min，然后加入10mL溶液C，攪拌或用力振蕩40min，可以用于儀器分析。
六，色譜儀的調(diào)解
(1)檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。
(2)流動(dòng)相流速：1mL/min。
(3)安全壓力：21MPa。
(4)流動(dòng)相：5/95 甲醇/水(體積比)。
七，殘余單體含量計(jì)算結(jié)果表示
殘余單體含量按下式計(jì)算：Rm=10^-3S1/S2*100%
式中 Rm-殘余單體，%；S1-試樣峰面積，聚丙烯酰胺,pam,陰離子聚丙烯酰胺,非離子聚丙烯酰胺,陽(yáng)離子聚丙烯酰胺--鞏義市泰和水處理材料有限公司cm2；S2-標(biāo)樣峰面積，cm2。
八，色譜柱的使用，清洗及貯存
(1)不要使色譜柱遭受機(jī)械震動(dòng)。
(2)不要使用兩種互不相溶的溶劑，當(dāng)兩種互溶溶劑要改時(shí)，最好是先用50/50兩種混合物沖洗柱子。
(3)不要讓色譜柱在壓力突然變化和超過(guò)24.5MPa的情況下使用。
(4)不要使用pH值小于2或大于7.5的溶劑體系，添料的減少會(huì)使pH值超出使用范圍。
(5)色譜柱可以用增加或減少排出體積的溶劑連續(xù)沖洗來(lái)再生，用5/95甲醇/水(體積比)沖洗色譜柱。然后用二氯甲烷排出甲醇。每一步都要使色譜柱均衡，最后再顛倒順序進(jìn)行。在長(zhǎng)時(shí)間使用后，可以用逆流的方法洗去可能在色譜柱前部的不溶粒子。
(6)不要長(zhǎng)時(shí)間把色譜柱放在潮濕環(huán)境中。長(zhǎng)時(shí)間存放時(shí)，建議用甲醇保護(hù)。
