在聚合反應中不溶物指標的因素很多，反應產(chǎn)物中不溶于水的物質(zhì)是反應不完全物質(zhì)，高黏度分子，水解不完全物質(zhì)，干操過程中固高溫降解，交聯(lián)等造成的不溶物質(zhì)以及一些雜質(zhì)。
一，陰離子聚丙烯酰胺溶解工序
在生產(chǎn)中流量控制是重要的環(huán)節(jié)，聚丙烯酰胺聚合因素分析為確保各流量計的準確性，各流箭計的瞬時流量控制在其量程的60%-80%左右。發(fā)現(xiàn)異常情況盡快標定流量計，見表4-8。
| 狀態(tài) | 丙烯酰胺溶液(單體) | 脫鹽水進料 | 物料轉(zhuǎn)移 | 影響 |
| 1 | 偏高 | 正常 | 正常 | 易使反應速度加快，終溫高，黏度增加，易使水解后的產(chǎn)品不溶物超標 |
| 2 | 偏低 | 正常 | 正常 | 易造成引發(fā)速度慢，黏度低 |
| 3 | 正常 | 偏高 | 正常 | 易造成引發(fā)速度慢，黏度低 |
| 4 | 正常 | 偏低 | 正常 | 易使反應速度加快，終溫高，陰離子聚丙烯酰胺黏度增加，易使水解后的產(chǎn)品不溶物超標 |
| 5 | 正常 | 正常 | 偏高 | 易造成兩次轉(zhuǎn)移量偏差大，使兩批反應膠體質(zhì)量不均一，偏多的一批 |
| 6 | 正常 | 正常 | 偏低 | 易反應不完全，黏度下降，較少的一批易出血反應速度慢，黏度偏高，使水解的產(chǎn)品不溶物偏高 |
二，聚合工序
吹氮的目的主要是將溶液及其中的添加劑攪拌均勻，同時通過物理置換作用除去溶液中溶解的氣體，陰離子聚丙烯酰胺尤其是要將對反應有阻聚作用的氧濃度降到0.3mg/L以下。
氮氣對聚合反應的影響主要有以下幾個方面。
氮氣中的氧含量偏高
若氮氣中氧含量偏高，吹氮過程將達不到預期的除氧效果，聚丙烯酰胺聚合因素分析使溶液中氧含量高于0.3mg/L，導致聚合反應引發(fā)困難，消耗聚合反應過程中所需的自由基，使反應速度變慢，相對分子質(zhì)量下降。這樣得到的膠體一般不易造粒，且所得膠粒不均勻，使水解過程中膠粒與堿接觸不均勻，使水解反應不完全，聚丙烯酰胺,pam,陰離子聚丙烯酰胺,非離子聚丙烯酰胺,陽離子聚丙烯酰胺--鞏義市泰和水處理材料有限公司產(chǎn)品的水溶性下降，從而使不溶物超標。要達到要求的氧含量，就要延長吹氮時間。經(jīng)過長時間實踐摸索，在維持物料平衡的前提下，吹氮1-1.5h為最佳。氮氣流量低的影響
若氮氣流量過低，對反應有阻聚作用的氧氣無法除去，則無法進行聚合反應，若其流量偏低，在正常的吹氮時間內(nèi)，易出現(xiàn)溶液與其添加劑攪拌不均勻和除氧效果差的情況，這時的聚合成膠過程不均勻，膠體內(nèi)部質(zhì)量也會因此而存在差異，這樣的膠體在水解過程中，易發(fā)生副反應，引起交聯(lián)，不能按照預期的反應進行，使膠體的水溶性下降。所以要保證吹氮氣壓力才可以進行吹氮反應，否則需等到氮氣壓力足以保證氮氣流量后才能反應。吹氮后pH值升高
在生產(chǎn)過程中，有時會出現(xiàn)吹氮后反應液pH值升高的現(xiàn)象，這主要是由于氮氣中混入某些雜質(zhì)引起的。聚合反應在pH值為5.8-6.2的弱酸性條件下進行，過高的pH值會導致催化劑無法引發(fā)聚合反應，需要多次加入催化劑才能引發(fā)聚合反應，這樣得到的膠體質(zhì)量發(fā)生變化，直接影響到水解反應，從而對產(chǎn)品的不溶物造成不良影響。為避免吹氮后pH值升高，要盡量排出廠房內(nèi)的氨氣，并保證反應器密封嚴密。熟化時間的影響
為得到較高相對分子質(zhì)量的聚合物，同時減少殘余單體的含量，保證適當?shù)氖旎瘯r間是非常重要的。聚合反應產(chǎn)生的膠體，理論上熟化時間越長，膠體的質(zhì)量會越好。熟化時間不足，易引起殘余單體超標，降低反應的效率，而熟化時間過長，不但會降低生產(chǎn)效率，還會使預研磨過程中得到膠粒尺寸偏小，使干燥過程的細粉量增加，同時，小粒徑的產(chǎn)品在干燥過程中易受溫度波動的影響出現(xiàn)不溶物超標。膠體熟化的時間在1--5h范圍內(nèi)最佳。
三，水解工序
造粒的影響
粒度大小對水解有一定的影響。粒度過小會導致水解度過高，黏性大，干燥時易交聯(lián)；粒度過大會造成水解不充分，黏度過低，干燥時容易導致不溶物超標。實際生產(chǎn)中一次造粒機使用4.5mm孔徑篩板，二次造粒機使用8mm孔徑篩板，一次造粒機刀間距在45-60道之間，二次造粒機刀間距在80-100道之間(注:1mm=100道)，基本能保證膠體粒度在3-5mm范圍內(nèi)，水解能夠充分進行，從而保證不溶物穩(wěn)定。水解溫度的影響
適宜的溫度是水解反應順利進行的必要條件。當起始反應溫度較低時，水解反應速度會減慢，降低生產(chǎn)效率；若水解溫度過高，會使聚合物產(chǎn)生交聯(lián)，溶解性差，不溶物超標。水解的最適宜溫度為85-90℃。水解時間的影響
為使水解反應進行得徹底，充分，必須保證水解反應時間。水解時間短，水解反應進行得不完全，使聚合物的水溶性下降，產(chǎn)品的不溶物超標；當水解時間較長時，易使水解溫度升高，過高的水解溫度會導致聚合物的亞胺化反應，產(chǎn)生交聯(lián)，使不溶物超標。水解的最佳時間為150-180min。粒堿加入量的影響
聚合得到的膠體造粒后與堿進行水解反應，為達到要求的水解度，膠體進料的準確性和加堿量的準確性將直接影響水解反應進行的程度和水解質(zhì)量。加堿量偏低或進料量過多，都會導致水解不徹底，聚合物的水溶性下降，不溶物超標。加堿量過多或進料量偏少時，會因堿量的相對增加，使聚合物過分水解，產(chǎn)生亞胺引起交聯(lián)，使不溶物超標。嚴格按照水解量與加堿系數(shù)的數(shù)值準確稱量粒堿。
四，干燥工序
干燥過程對不溶物的影響主要體現(xiàn)在生產(chǎn)中溫度的控制和進料的連續(xù)性方面。干燥溫度偏低一般不會對產(chǎn)品的不溶物產(chǎn)生影響。本裝置采用振動式流化床干燥器，對產(chǎn)品進行兩段干燥，無論是前段，還是后段的干燥溫度持續(xù)較高或干燥溫度持續(xù)波動較大的情況都會使聚丙烯酰胺形成亞胺，產(chǎn)生交聯(lián)，導致不溶物超標。因此，在生產(chǎn)過程中，干燥器前后段的床層溫度應在保證產(chǎn)品固含量的前提下，盡量降低，同時應使床層溫度在干燥過程中的波動范圍小于2℃，見表4-9。
| 項目 | 參數(shù)調(diào)整 | 最終參數(shù) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 前段床層溫度(℃) | 53 | 55 | 57 | 55 |
| 后段床層溫度(℃) | 84 | 86 | 88 | 86 |
| 平衡風壓(MPa) | -0.8 | -0.8 | -0.8 | -0.8 |
| 前段風壓(MPa) | 160 | 160 | 160 | 160 |
| 后段風壓(MPa) | 130 | 130 | 130 | 130 |
從表4-10可看出，產(chǎn)品的不溶物和固含量是矛盾的，在干燥溫度高的情況下，不溶物相對要高，而固含量也高；在干燥溫度低的情況下，不溶物相對要低，而固含量也低。所以，在保證固含量的前提下，應該盡量降低溫度。在權衡產(chǎn)量和質(zhì)量的前提下，前段物料溫度為55℃，后段為86℃。
| 序號 | 固含量(%) | 不溶物(%) | 細粉(%) | 產(chǎn)量(t/h) | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| 1 | 88.2 | 88.1 | 89.9 | 0.133 | 0.116 | 0.188 | 1.0 | 2.9 | 3.5 | 0.86 | 0.89 | 0.89 |
| 2 | 87.9 | 89.2 | 89.8 | 0.105 | 0.105 | 0.220 | 3.5 | 1.8 | 1.2 | 0.88 | 0.94 | 0.89 |
| 3 | 88.0 | 90.4 | 90.1 | 0.129 | 0.167 | 0.200 | 2.6 | 3.2 | 5.0 | 0.82 | 0.89 | 0.94 |
| 4 | 88.5 | 89.6 | 89.9 | 0.165 | 0.183 | 0.179 | 1.2 | 2.9 | 4.8 | 0.89 | 0.94 | 0.89 |
| 5 | 88.7 | 89.1 | 90.6 | 0.122 | 0.132 | 0.214 | 3.1 | 3.9 | 3.7 | 0.84 | 0.86 | 0.94 |
| 6 | 87.9 | 89.0 | 90.4 | 0.103 | 0.113 | 0.190 | 2.0 | 4.0 | 2.4 | 0.89 | 0.89 | 0.89 |
干燥器進料速度出現(xiàn)波動時，會引起床層高度的波動。當床層較高時，物料在干燥器中的停留時間增加，使部分物料過度受熱，引起交聯(lián)，使不溶物超標，當床層過低時，直接影響到物料的流化效果，出現(xiàn)局部過熱的現(xiàn)象，同樣會使不溶物超標。因此，在生產(chǎn)過程中要保證合適的床層高度。
生產(chǎn)過程中經(jīng)常出現(xiàn)干燥器暫停進料的情況，這時不溶物經(jīng)常超標。其原因主要有兩個方面，一是干燥器暫停進料時間太長，物料持續(xù)停留在溫度較高的環(huán)境中，聚合物內(nèi)部易形成亞胺，發(fā)生交聯(lián)，使不溶物超標；二是干燥器暫停進料過程中溫度參數(shù)設定過高，導致交聯(lián)，使不溶物超標。
