在聚合反應(yīng)中不溶物指標(biāo)的因素很多，反應(yīng)產(chǎn)物中不溶于水的物質(zhì)是反應(yīng)不完全物質(zhì)，高黏度分子，水解不完全物質(zhì)，干操過程中固高溫降解，交聯(lián)等造成的不溶物質(zhì)以及一些雜質(zhì)。
一，陰離子聚丙烯酰胺溶解工序
在生產(chǎn)中流量控制是重要的環(huán)節(jié)，聚丙烯酰胺聚合因素分析為確保各流量計的準(zhǔn)確性，各流箭計的瞬時流量控制在其量程的60%-80%左右。發(fā)現(xiàn)異常情況盡快標(biāo)定流量計，見表4-8。
| 狀態(tài) | 丙烯酰胺溶液(單體) | 脫鹽水進(jìn)料 | 物料轉(zhuǎn)移 | 影響 |
| 1 | 偏高 | 正常 | 正常 | 易使反應(yīng)速度加快，終溫高，黏度增加，易使水解后的產(chǎn)品不溶物超標(biāo) |
| 2 | 偏低 | 正常 | 正常 | 易造成引發(fā)速度慢，黏度低 |
| 3 | 正常 | 偏高 | 正常 | 易造成引發(fā)速度慢，黏度低 |
| 4 | 正常 | 偏低 | 正常 | 易使反應(yīng)速度加快，終溫高，陰離子聚丙烯酰胺黏度增加，易使水解后的產(chǎn)品不溶物超標(biāo) |
| 5 | 正常 | 正常 | 偏高 | 易造成兩次轉(zhuǎn)移量偏差大，使兩批反應(yīng)膠體質(zhì)量不均一，偏多的一批 |
| 6 | 正常 | 正常 | 偏低 | 易反應(yīng)不完全，黏度下降，較少的一批易出血反應(yīng)速度慢，黏度偏高，使水解的產(chǎn)品不溶物偏高 |
二，聚合工序
吹氮的目的主要是將溶液及其中的添加劑攪拌均勻，同時通過物理置換作用除去溶液中溶解的氣體，陰離子聚丙烯酰胺尤其是要將對反應(yīng)有阻聚作用的氧濃度降到0.3mg/L以下。
氮氣對聚合反應(yīng)的影響主要有以下幾個方面。
氮氣中的氧含量偏高
若氮氣中氧含量偏高，吹氮過程將達(dá)不到預(yù)期的除氧效果，聚丙烯酰胺聚合因素分析使溶液中氧含量高于0.3mg/L，導(dǎo)致聚合反應(yīng)引發(fā)困難，消耗聚合反應(yīng)過程中所需的自由基，使反應(yīng)速度變慢，相對分子質(zhì)量下降。這樣得到的膠體一般不易造粒，且所得膠粒不均勻，使水解過程中膠粒與堿接觸不均勻，使水解反應(yīng)不完全，聚丙烯酰胺,pam,陰離子聚丙烯酰胺,非離子聚丙烯酰胺,陽離子聚丙烯酰胺--鞏義市泰和水處理材料有限公司產(chǎn)品的水溶性下降，從而使不溶物超標(biāo)。要達(dá)到要求的氧含量，就要延長吹氮時間。經(jīng)過長時間實踐摸索，在維持物料平衡的前提下，吹氮1-1.5h為最佳。氮氣流量低的影響
若氮氣流量過低，對反應(yīng)有阻聚作用的氧氣無法除去，則無法進(jìn)行聚合反應(yīng)，若其流量偏低，在正常的吹氮時間內(nèi)，易出現(xiàn)溶液與其添加劑攪拌不均勻和除氧效果差的情況，這時的聚合成膠過程不均勻，膠體內(nèi)部質(zhì)量也會因此而存在差異，這樣的膠體在水解過程中，易發(fā)生副反應(yīng)，引起交聯(lián)，不能按照預(yù)期的反應(yīng)進(jìn)行，使膠體的水溶性下降。所以要保證吹氮氣壓力才可以進(jìn)行吹氮反應(yīng)，否則需等到氮氣壓力足以保證氮氣流量后才能反應(yīng)。吹氮后pH值升高
在生產(chǎn)過程中，有時會出現(xiàn)吹氮后反應(yīng)液pH值升高的現(xiàn)象，這主要是由于氮氣中混入某些雜質(zhì)引起的。聚合反應(yīng)在pH值為5.8-6.2的弱酸性條件下進(jìn)行，過高的pH值會導(dǎo)致催化劑無法引發(fā)聚合反應(yīng)，需要多次加入催化劑才能引發(fā)聚合反應(yīng)，這樣得到的膠體質(zhì)量發(fā)生變化，直接影響到水解反應(yīng)，從而對產(chǎn)品的不溶物造成不良影響。為避免吹氮后pH值升高，要盡量排出廠房內(nèi)的氨氣，并保證反應(yīng)器密封嚴(yán)密。熟化時間的影響
為得到較高相對分子質(zhì)量的聚合物，同時減少殘余單體的含量，保證適當(dāng)?shù)氖旎瘯r間是非常重要的。聚合反應(yīng)產(chǎn)生的膠體，理論上熟化時間越長，膠體的質(zhì)量會越好。熟化時間不足，易引起殘余單體超標(biāo)，降低反應(yīng)的效率，而熟化時間過長，不但會降低生產(chǎn)效率，還會使預(yù)研磨過程中得到膠粒尺寸偏小，使干燥過程的細(xì)粉量增加，同時，小粒徑的產(chǎn)品在干燥過程中易受溫度波動的影響出現(xiàn)不溶物超標(biāo)。膠體熟化的時間在1--5h范圍內(nèi)最佳。
三，水解工序
造粒的影響
粒度大小對水解有一定的影響。粒度過小會導(dǎo)致水解度過高，黏性大，干燥時易交聯(lián)；粒度過大會造成水解不充分，黏度過低，干燥時容易導(dǎo)致不溶物超標(biāo)。實際生產(chǎn)中一次造粒機(jī)使用4.5mm孔徑篩板，二次造粒機(jī)使用8mm孔徑篩板，一次造粒機(jī)刀間距在45-60道之間，二次造粒機(jī)刀間距在80-100道之間(注:1mm=100道)，基本能保證膠體粒度在3-5mm范圍內(nèi)，水解能夠充分進(jìn)行，從而保證不溶物穩(wěn)定。水解溫度的影響
適宜的溫度是水解反應(yīng)順利進(jìn)行的必要條件。當(dāng)起始反應(yīng)溫度較低時，水解反應(yīng)速度會減慢，降低生產(chǎn)效率；若水解溫度過高，會使聚合物產(chǎn)生交聯(lián)，溶解性差，不溶物超標(biāo)。水解的最適宜溫度為85-90℃。水解時間的影響
為使水解反應(yīng)進(jìn)行得徹底，充分，必須保證水解反應(yīng)時間。水解時間短，水解反應(yīng)進(jìn)行得不完全，使聚合物的水溶性下降，產(chǎn)品的不溶物超標(biāo)；當(dāng)水解時間較長時，易使水解溫度升高，過高的水解溫度會導(dǎo)致聚合物的亞胺化反應(yīng)，產(chǎn)生交聯(lián)，使不溶物超標(biāo)。水解的最佳時間為150-180min。粒堿加入量的影響
聚合得到的膠體造粒后與堿進(jìn)行水解反應(yīng)，為達(dá)到要求的水解度，膠體進(jìn)料的準(zhǔn)確性和加堿量的準(zhǔn)確性將直接影響水解反應(yīng)進(jìn)行的程度和水解質(zhì)量。加堿量偏低或進(jìn)料量過多，都會導(dǎo)致水解不徹底，聚合物的水溶性下降，不溶物超標(biāo)。加堿量過多或進(jìn)料量偏少時，會因堿量的相對增加，使聚合物過分水解，產(chǎn)生亞胺引起交聯(lián)，使不溶物超標(biāo)。嚴(yán)格按照水解量與加堿系數(shù)的數(shù)值準(zhǔn)確稱量粒堿。
四，干燥工序
干燥過程對不溶物的影響主要體現(xiàn)在生產(chǎn)中溫度的控制和進(jìn)料的連續(xù)性方面。干燥溫度偏低一般不會對產(chǎn)品的不溶物產(chǎn)生影響。本裝置采用振動式流化床干燥器，對產(chǎn)品進(jìn)行兩段干燥，無論是前段，還是后段的干燥溫度持續(xù)較高或干燥溫度持續(xù)波動較大的情況都會使聚丙烯酰胺形成亞胺，產(chǎn)生交聯(lián)，導(dǎo)致不溶物超標(biāo)。因此，在生產(chǎn)過程中，干燥器前后段的床層溫度應(yīng)在保證產(chǎn)品固含量的前提下，盡量降低，同時應(yīng)使床層溫度在干燥過程中的波動范圍小于2℃，見表4-9。
| 項目 | 參數(shù)調(diào)整 | 最終參數(shù) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 前段床層溫度(℃) | 53 | 55 | 57 | 55 |
| 后段床層溫度(℃) | 84 | 86 | 88 | 86 |
| 平衡風(fēng)壓(MPa) | -0.8 | -0.8 | -0.8 | -0.8 |
| 前段風(fēng)壓(MPa) | 160 | 160 | 160 | 160 |
| 后段風(fēng)壓(MPa) | 130 | 130 | 130 | 130 |
從表4-10可看出，產(chǎn)品的不溶物和固含量是矛盾的，在干燥溫度高的情況下，不溶物相對要高，而固含量也高；在干燥溫度低的情況下，不溶物相對要低，而固含量也低。所以，在保證固含量的前提下，應(yīng)該盡量降低溫度。在權(quán)衡產(chǎn)量和質(zhì)量的前提下，前段物料溫度為55℃，后段為86℃。
| 序號 | 固含量(%) | 不溶物(%) | 細(xì)粉(%) | 產(chǎn)量(t/h) | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| 1 | 88.2 | 88.1 | 89.9 | 0.133 | 0.116 | 0.188 | 1.0 | 2.9 | 3.5 | 0.86 | 0.89 | 0.89 |
| 2 | 87.9 | 89.2 | 89.8 | 0.105 | 0.105 | 0.220 | 3.5 | 1.8 | 1.2 | 0.88 | 0.94 | 0.89 |
| 3 | 88.0 | 90.4 | 90.1 | 0.129 | 0.167 | 0.200 | 2.6 | 3.2 | 5.0 | 0.82 | 0.89 | 0.94 |
| 4 | 88.5 | 89.6 | 89.9 | 0.165 | 0.183 | 0.179 | 1.2 | 2.9 | 4.8 | 0.89 | 0.94 | 0.89 |
| 5 | 88.7 | 89.1 | 90.6 | 0.122 | 0.132 | 0.214 | 3.1 | 3.9 | 3.7 | 0.84 | 0.86 | 0.94 |
| 6 | 87.9 | 89.0 | 90.4 | 0.103 | 0.113 | 0.190 | 2.0 | 4.0 | 2.4 | 0.89 | 0.89 | 0.89 |
干燥器進(jìn)料速度出現(xiàn)波動時，會引起床層高度的波動。當(dāng)床層較高時，物料在干燥器中的停留時間增加，使部分物料過度受熱，引起交聯(lián)，使不溶物超標(biāo)，當(dāng)床層過低時，直接影響到物料的流化效果，出現(xiàn)局部過熱的現(xiàn)象，同樣會使不溶物超標(biāo)。因此，在生產(chǎn)過程中要保證合適的床層高度。
生產(chǎn)過程中經(jīng)常出現(xiàn)干燥器暫停進(jìn)料的情況，這時不溶物經(jīng)常超標(biāo)。其原因主要有兩個方面，一是干燥器暫停進(jìn)料時間太長，物料持續(xù)停留在溫度較高的環(huán)境中，聚合物內(nèi)部易形成亞胺，發(fā)生交聯(lián)，使不溶物超標(biāo)；二是干燥器暫停進(jìn)料過程中溫度參數(shù)設(shè)定過高，導(dǎo)致交聯(lián)，使不溶物超標(biāo)。
